在日常生活中，我們使用到的很多物品都是由纖維生產(chǎn)的。使用掃描電鏡（SEM）來分析纖維，可以得到高分辨率的圖像、元素信息，還可以在短短幾分鐘內(nèi)自動(dòng)測(cè)量數(shù)千個(gè)纖維直徑。但在某些情況下，用掃描電鏡檢測(cè)纖維也會(huì)具有一定挑戰(zhàn)，因?yàn)槟承├w維的性質(zhì)可能會(huì)影響分析的圖像質(zhì)量。所以，這篇博客描述了如何通過適當(dāng)?shù)腟EM配置和樣品制備來獲得高質(zhì)量分析。
我們將纖維分為兩種，天然纖維和人造纖維。天然纖維可以被分類為植物纖維（由纖維素構(gòu)成，用于紙張或布料的制造），動(dòng)物纖維（如羊毛），礦物纖維（如石棉）和生物纖維（包括肌肉蛋白，蜘蛛絲和毛發(fā)等）。人造纖維的范圍包括從石化工業(yè)所用的合成纖維到金屬纖維，從玻璃纖維到聚合物纖維（如聚乙烯，是zui常用的用于包裝的塑料)。纖維可以編織成紡織品，或者作為非織造布，制成過濾器、絕緣材料、信封或一次性濕巾。
在這些產(chǎn)品的生產(chǎn)流程中，對(duì)于原材料纖維的質(zhì)量檢測(cè)是非常重要的，其中纖維直徑和尺寸分布是關(guān)鍵參數(shù)。為此，我們需要精密的分析技術(shù)，來確保在制造過程中纖維的質(zhì)量。例如，在過濾行業(yè)，為了保證過濾效率，必須對(duì)所生產(chǎn)的纖維紡織品進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)。
導(dǎo)電纖維成像：什么才是關(guān)鍵因素
金屬網(wǎng)等導(dǎo)電纖維可以很容易地在掃描電鏡中成像，不需要復(fù)雜的樣品制備流程。用導(dǎo)電膠或特定的夾具固定樣品，然后放在飛納電鏡的樣品杯中，快速進(jìn)樣觀察即可。對(duì)于高分辨率成像，我們建議用高加速電壓（10kV或15kV）和低束流，而成分分析用高束流更好。圖1分別是兩種常用的金屬網(wǎng)格，分別用15kV（a）和10kV（b）的加速電壓成像。
(a)
(b)
圖 1 兩個(gè)金屬網(wǎng)格的SEM圖像，分別使用15kV（a）和10kV（b）加速電壓
非導(dǎo)電纖維成像技巧
在大多數(shù)情況下，導(dǎo)電樣品成像相當(dāng)簡(jiǎn)單。但是當(dāng)樣品不導(dǎo)電時(shí)，樣品的制備對(duì)于圖片質(zhì)量影響非常大。事實(shí)上，掃描電鏡的成像是通過電子束在樣品表面掃描完成的。如果是不導(dǎo)電樣品，電子會(huì)在樣品表面堆積，導(dǎo)致荷電效應(yīng)，從而影響圖片質(zhì)量。在樣品制備過程中，掌握一些制樣技巧，可以有效地減少荷電效應(yīng)。
為了減輕荷電效應(yīng)，可以用低加速電壓和低束流對(duì)絕緣樣品進(jìn)行成像。然而，使用這種方法，電子能量較低，會(huì)導(dǎo)致圖像分辨率降低。更好的辦法就是，對(duì)非導(dǎo)電纖維進(jìn)行噴金，使用高加速電壓下成像。圖2是噴金（10 nm）之后棉布的SEM圖。在這張圖片中，沒有發(fā)現(xiàn)荷電區(qū)域，圖像質(zhì)量良好。然而，纖維通常都是層層交錯(cuò)的，在某些情況下，底層纖維可能無法鍍上金，也會(huì)常常出現(xiàn)荷電現(xiàn)象。
為了避免荷電效應(yīng)，也可以在低真空模式下對(duì)非導(dǎo)電纖維進(jìn)行成像。在低真空模式下，會(huì)有少量空氣分子在樣品倉內(nèi)電離，使得電荷可以找到一條導(dǎo)電的路徑，離開樣品表面。圖3分別是在高真空（左）和低真空（右）模式下頭發(fā)的SEM圖。在左圖，荷電效應(yīng)使得頭發(fā)表面的發(fā)亮，表面細(xì)節(jié)丟失。而右圖，低真空模式下能有效消除荷電效應(yīng)，可以看到表面細(xì)節(jié)。
圖 2在15kV加速電壓下噴金之后棉織物的SEM圖像
(a)
(b)
圖 3 頭發(fā)的SEM圖：在高真空（a）下，有荷電效應(yīng)，在低真空（b）下，無荷電效應(yīng)
檢查纖維質(zhì)量：拉伸試驗(yàn)
在一些生產(chǎn)線上還需要拉伸試驗(yàn)來檢查纖維的抗拉強(qiáng)度。在SEM中進(jìn)行拉伸測(cè)試可以讓用戶實(shí)時(shí)觀察纖維織物在力的作用下是如何伸展的，以及纖維是如何斷裂的。圖4顯示的是之前覆蓋了10 nm噴金的紙張，在拉伸階段被撕裂。
圖 4 紙張?jiān)诶鞝顟B(tài)下的SEM圖像
拉伸臺(tái)的應(yīng)用：
拉伸試驗(yàn)可以知道材料受到拉伸或擠壓時(shí)如何發(fā)生反應(yīng)。拉伸試驗(yàn)是zui簡(jiǎn)單和zui廣泛使用的機(jī)械試驗(yàn)之一，通過測(cè)量將樣品拉伸到斷裂點(diǎn)所需的力，可以確定材料性質(zhì)，這將使設(shè)計(jì)師和質(zhì)量管理人員能夠預(yù)測(cè)材料和產(chǎn)品在其應(yīng)用中的表現(xiàn)。工業(yè)應(yīng)用是多元化的，例如在航空航天，汽車行業(yè)，包裝造紙行業(yè)，甚至是制藥行業(yè)。
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飛納臺(tái)式掃描電鏡拉伸臺(tái)，可以獲得測(cè)試過程中的受力情況
正如您所看到的，為獲得高質(zhì)量的SEM成像，可以參考本文中一些制樣技巧。
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